2.2.3 Методика рентгеноструктурних досліджень

 

 

Структурні дослідження плівок були виконані на автоматизованому ренгенодифрактометрі ДРОН 4-07 у Ni-фільтрованому K випромінюванні мідного анода. Знімання проводилось у діапазоні кутів 2θ від 200 до 800, де 2θ – брегівський кут. При дослідженнях використовувалося фокусування рентгенівського випромінювання за Бреггом-Брентано. Криві нормувалися на інтенсивність піку (111) кубічної фази або [002] гексагональної. Фазовий аналіз проводився шляхом співставлення міжплощинних відстаней і відносних інтенсивностей від досліджених зразків та еталона за даними JCPDS [28].

Текстура плівок оцінювалась за методом Харріса [29-30], який особливо зручний при досліджені плоских зразків з віссю текстури, що орієнтована по нормалі до їх поверхні. Полюсна густина при цьому розраховувалася за формулою  , де Ii, I0i – інтегральні інтенсивності i-го дифракційного піку для плівкового зразка та еталону;  – кількість ліній присутніх на рентгенограмі.

Після цього будувалися залежності Pi – (hkl)i та Pi - де кут між віссю текстури та перпендикуляром до різних кристалографічних площин, яким відповідають відбивання на дифрактограмах, (hkl) – індекси Мілера. Цей кут розраховувався для кубічної гратки за виразом наведеним у [30]. Вісь текстури має ті індекси, яким відповідає найбільше значення Pi. У цьому випадку орієнтаційний фактор для відповідного напряму може бути розрахований із виразу . В якості еталону нетекстурованого зразка використовувалася шихта.

Визначення міжплощинних відстаней сфалеритної фази плівок здійснювалося по положенню K1 складової усіх найбільш інтенсивних лінії присутніх на дифрактограмах. Для розрахунку періоду гратки кубічної фази використовувалося співвідношення , де  – довжина хвилі рентгенівського випромінювання [29-30]. В подальшому для отримання прецизійних значень сталих використовувалися екстраполяційні методи Бредлі - Джея та Нельсона - Рілі [29]. У першому випадку будувалися графіки у координатах a(c) – cos2q, у другому . Лінійна апроксимація отриманих точок проводилися з використанням методу найменших квадратів. Описані методи дозволяють знайти сталі ґратки матеріалу з точністю 0,002% та 0,001%.