4.3. Металографічні дослідження нерознімних з’єднань

            Металографічні  дослідження  нерознімних  паяних  з’єднань застосовуються, як правило, при освоєнні нових комбінацій основний метал – припій. При створенні нових конструкційних матеріалів досліджується можливість сформувати якісне їх з’єднання в однорідному і різнорідному сполученні за допомогою зварювання і паяння. Визначення можливості сформувати з’єднання, виявлення впливу технологічних факторів на його структуру засобами металографічного аналізу дозволяє обґрунтовано передбачити механічні властивості швів при різних видах навантажень. Розроблений на підставі металографічних досліджень і механічних випробувань технологічний процес високотемпературного паяння є основним документом, при виконанні регламенту якого гарантується якість паяного вузла. У промисловому виробництві в поодиноких випадках застосовують обов’язкове виготовлення контрольних зразків для випробування властивостей з’єднання. Відповідність якості технічним вимогам визначається випробуванням паяного вузла в завершеному вигляді на останній стадії технологічного процесу.

            У наш час ефективним для дослідження нерознімних з’єднань є застосування растрової електронної мікроскопії. За допомогою растрового електронного мікроскопа (РЕМ) можна досліджувати з’єднання на зразках після їх руйнування, а також у початковому стані після паяння і різних етапів термічної обробки на відповідно виготовлених шліфах.

            Растровий електронний мікроскоп - прилад, що базується на принципі взаємодії електронного пучка з речовиною, призначений для одержання зображення поверхні об'єкта з високим просторовим розділенням (кілька нанометрів), а також інформацію про склад, будову  й деякі інші властивості   приповерхневих  шарів  (рис. 4.17). Принцип роботи  РЕМ полягає у скануванні поверхні  зразка  сфоку-

      

Рисунок 4.17 – Растровий електронний мікроскоп JEOL JSM 6430F: а – зовнішній вигляд; б – робочий стан

 

сованим електронним пучком і аналізі відбитих від поверхні виникаючих у  результаті   взаємодії  вторинних електронів і рентгенівського випромінювання.

            Звичайно для одержання інформації про структуру поверхні використовуються вторинні електрони. Контраст від вторинних електронів сильніше залежить від рельєфу поверхні, тоді як відбиті електрони несуть інформацію про розподіл електронної щільності елементів. Чим більший атомний номер, тим відображення яскравіше. Тому відбиті електрони, які генеруються одночасно із вторинними, крім інформації про морфологію поверхні, містять інформацію  про склад матеріалу зразка. Опромінення зразка пучком електронів поряд з утворенням вторинних і відбитих електронів викликає характеристичне рентгенівське випромінювання. Аналіз цього випромінювання дозволяє визначити кількісний елементний склад структурних утворень у мікрооб'ємі зразка [124].

            Застосування РЕМ при розробленні технології високотемпературного паяння доцільно при дослідженні процесів, що відбуваються на поверхні основного металу, наповнювачі та припою при нагріванні в різному середовищі. Так, на рис. 4.18 дано зображення відновленої реакцією взаємодії оксидної плівки на сталі 20 з вуглецем основного металу при нагріванні в атмосфері, що не містить кисню. Рельєфна поверхня відновленої плівки чистого заліза сприяє розтіканню розплаву припою. В разі використання наповнювача така плівка відновленого заліза активує дифузійне з’єднання між його частинками і приводить до утворення нерухомого каркасу з капілярними каналами (рис. 4.19).

            РЕМ дає можливість дослідити поверхню зруйнованого дослідного зразка після його випробовування при різних видах навантаження або із зразка, що вирізаний із зруйнованого об’єкта (рис. 4.20). Характерний рельєф поверхні визначає ступінь крихкості або в’язкості матеріалу, що зруйнувався, дозволяє визначити початкові джерела руйнування.

 

            При дослідженні скануванням сфокусованим пучком електронів з великою енергією полірованої поверхні шліфа на зразку виявляють напрямок дифузії елементів при взаємодії твердої поверхні з розплавом, їх концентраційний розподіл. Фіксування характеристичного для кожного елемента рентгенівського випромінювання дає кількісний аналіз складу структури. Сигнали від детекторів вторинних і відбитих електронів, а також рентгенівського випромінювання надходять у комп’ютер, який на моніторі створює зображення, що може бути зафіксоване цифровою фотокамерою. Зображення, що створене вторинними електронами, фіксує наявність різних структурних складових, контрастно відображає неметалеві включення, інтерметаліди, карбіди, бориди та ін. Зображення характеристичного випромінювання фіксує стан концентраційного розподілу досліджуваного елемента. На зображенні відтворюється траєкторія електронного пучка і його реакція на зміну концентрації  елемента.  Комп’ютер  фіксує   величину   сигналу і подає його в розмірах концентрації елемента (рис. 4.21).

            Одним з найбільш поширених методів дослідження структури нерознімних з’єднань є металографічних аналіз із застосуванням оптичних мікроскопів. Перевага цього методу не тільки в його відносній простоті і доступності, але і в цінності інформації, яку отримують при безпосередньому вивченні макро- і мікроструктури з’єднань. Діапазон збільшення об’єкта дослідження в сучасних оптичних мікроскопах знаходиться в межах 20-1000. Прикладом є металографічний мікроскоп Axio Imager фірми Karl Zeiss (рис. 4.22).

            Мікроскоп Axio Imager виготовляється в чотирьох модифікаціях з ручним, моторизованим  і кодованим переміщенням об’єкта дослідження. Призначений  для работи у віддзеркаленому і  проникаючому світлі методами світлого  і темного  поля, поляризації, люмінесценції, диференційно-інтерференційному  контрасті.  Система освітлення віддзеркаленого світла має галогенову, ртутну і  ксенонову лампи. Мікроскоп має револьверний пристрій для кріплення 6 або 7 об’єктивів, керується сенсорним  дисплеєм і має систему фотодокументації й ідентифікації об’єктів.

            За допомогою металографічного методу дослідження виявляються структурні складові нерознімних з’єднань, розподіл неметалевих включень, інтерметалідів, особливості дифузійних процесів, що характерні для кожної комбінації конструкційного матеріалу і шва залежно від технологічних факторів процесу з’єднання і термічної обробки.

            Неодмінним і важливим для металографічного аналізу є процес приготування шліфа. Від його якості залежить рівень і достовірність аналізу. Методи приготування шліфів використовуються і для об’єктів електронно-мікроскопічного дослідження. Застосування електронних мікроскопів-аналізаторів РЕМ підвищило вимоги до стану поверхні шліфів, тому як тільки її ювенільний стан  дозволяє вивчення зразка при високому рівні збільшення.

            Методика приготування шліфів систематизовано подана в різних довідниках [125, 126]. Основними методами є механічне і електролітичне полірування. У промисловості широко застосовується з’єднання різнорідних матеріалів за допомогою зварювання, паяння, наплавлення. Такі з’єднання, і особливо паяні, складаються з матеріалів, що значно відрізняються фізичними і хімічними властивостями. Такі гетерогенні системи значно утруднюють металографічний аналіз, у першу чергу на межі їх з’єднання. Насамперед це стосується приготування якісного шліфа.

            Приготування шліфів паяних з’єднань доцільно виконувати за допомогою загальноприйнятих методів шліфування і полірування. Метод електрохімічного полірування в більшості випадків мало придатний, тому що при значній відмінності фізико-хімічних властивостей складових у зоні з’єднання створюється рельєф (сходинка, виступ, заглиблення), що заважає правильній оцінці структури зони спаю. Найчастіше всього дефектом шліфа є заглиблення на межі основний метал – шов. Для запобігання його утворенню при механічній обробці зразків необхідне ретельне, нетривале  шліфування і наступне полірування.

            При приготуванні шліфів необхідно основну увагу  приділити формуванню рівної поверхні без перепадів і подряпин. Досить часто метал паяного шва має меншу міцність і твердість порівняно з основним металом. Для його обробки різальним інструментом потрібно менше зусилля. При шліфуванні застосовують різну швидкість обертання  шліфувальних  кругів. Для з’єднань сталевих і мідних матеріалів вона повинна бути в межах 800-1200 об./хв, для алюмінієвих сплавів – 600-800 об./хв. Шліфування і полірування різних матеріалів повинно виконуватися на окремих для кожного кругах. Абразивним матеріалом для виконання операцій шліфування і полірування є оксиди хрому і алюмінію, які використовують у вигляді мало концентрованої водної суспензії (5-15 г на 1 літр води) після відділення осаду з великих частинок. При поліруванні шліфів з паяних з’єднань, що виконані припоями з меншою, ніж у основного металу, твердістю доцільно застосовувати алмазний пил, алмазну пасту або алмазні круги. В такому разі полірування виконують із застосуванням мастила. Полірований шліф з паяного або звареного з’єднання вивчають в нетравленому стані для виявлення наявності непроварів, непропаїв, раковин,  пор, тріщин, неметалевих включень. Неметалеві включення мають меншу, ніж метали,  здатність  віддзеркалення. Тому вони мають вигляд темних плям. Для того щоб відрізнити їх від пор, що теж мають вигляд темних плям, не набагато змінюють фокусування мікрометричним гвинтом мікроскопа. При цьому краї мікропор з’єднуються або розходяться, що не відбувається при розгляді неметалевих включень.

            Визначення мікроструктури паяних з’єднань різнорідних матеріалів виконується, як правило, поступовим травленням. Спочатку виявляють структуру одного, потім другого металу і металу шва. Травильні розчини і спосіб травлення вибирають дослідним шляхом залежно від складу металу і  припою.

            Далі розглянуто деякі характерні структури з’єднань, що виконані високотемпературним паянням. У наведених прикладах показана можливість виявлення структури з’єднання і детального зображення на одному фото всіх його складових – основного металу, спаю і металу шва.

            На рис. 4.28 показана структура, що виявлена за допомогою теплового протравлювання. Таке приготування шліфів використовується в кольоровій металографії. Нагрівання полірованого шліфа до температури 250-3000С впродовж декількох хвилин дає можливість відрізняти зерна матеріалу за фазою і кольором залежно від хімічного складу. Таким чином, удосконалюється визначення дифузійних процесів. Кольорова металографія ефективна при застосуванні мікроскопа SteREO DiscoveryV12 (рис. 4.29).

            Мікроскоп дозволяє проводити дослідження у світлому і  темному  полях, а також при поляризації  з косим падаючим освітленням. Коефіцієнт плавної зміни збільшення 1:12,5. Керування мікроскопом моторизоване (збільшення, робоча відстань, фокус) із вбудованих дисплеїв, з допомогою програмного забезпечення комп’ютера і  контрольної будови SyCoP (демонстрування  на  екрані технологічних даних: дата, час, збільшення  мікроскопа, поле на об’єкті, глибину, збільшення  об’єктива, окуляра,  контроль освітлення,  функції керування, пам’ять, користувач). Така техніка дозволяє досліднику і матеріалознавцю оперативно виявляти, фіксувати необхідну інформацію, що значно прискорює творчий процес.

            У наведених у цьому і в усіх попередніх розділах книги металографічні дослідження нерознімних з’єднань проводилися з використанням специфічного для кожного випадку методу приготування шліфів. Основні характерні наведені в табл. 4.6.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблиця 4.6 – Послідовність операцій та склад реактивів для виявлення структури паяних з’єднань

 

Продовження табл. 4.6.